20um時(shí),干法填充制備柱較為合適;顆粒<20um時(shí),濕法填充較為理想。填充方法一般有四種:①高壓勻漿法,多有用于分析柱和小規(guī)模制備柱的填充;②徑向加壓法;③軸向加壓法,主要用于裝填大直徑柱;④干法,柱填充的技術(shù)性強(qiáng),大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室使用己填充好的商品柱。">

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關(guān)于安捷倫液相色譜柱的那點(diǎn)知識(shí)

更新時(shí)間:2021-07-21  |  點(diǎn)擊率:2650
   安捷倫液相色譜柱的性能除了與固定相性能有關(guān)外,還與填充技術(shù)有關(guān)。在正常條件下,填料粒度>20um時(shí),干法填充制備柱較為合適;顆粒<20um時(shí),濕法填充較為理想。填充方法一般有四種:①高壓勻漿法,多有用于分析柱和小規(guī)模制備柱的填充;②徑向加壓法;③軸向加壓法,主要用于裝填大直徑柱;④干法,柱填充的技術(shù)性強(qiáng),大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室使用己填充好的商品柱。
  因強(qiáng)調(diào)分析速度而發(fā)展出短柱,柱長3~10cm,填料粒徑2~3um。為提高分析靈敏度,與質(zhì)譜(MS)聯(lián)接,而發(fā)展出窄徑柱、毛細(xì)管柱和內(nèi)徑小于0.2mm的微徑柱(MICROBORE)。細(xì)管徑柱的優(yōu)點(diǎn)是:①節(jié)省流動(dòng)相;②靈敏度增加;③樣品量少;④能使用長柱達(dá)到高分離度;⑤容易控制柱溫。
  安捷倫液相色譜柱的相關(guān)知識(shí)點(diǎn)擴(kuò)展:
  1、色譜柱的技術(shù)都有哪些?比如封尾等,這些技術(shù)在應(yīng)用時(shí)都體現(xiàn)在哪里?
  答:色譜柱技術(shù)包括填料技術(shù)和裝柱技術(shù),填料技術(shù)自不待言,填料的好壞對(duì)色譜柱分離性能和選擇性有決定性影響。裝柱技術(shù)也沒有想象中的這么簡單,不同固定相、不同粒徑、不同柱管內(nèi)徑和長度,裝柱工藝都有所不同,要裝出緊密、穩(wěn)定、均一的柱床,更多是一門藝術(shù),需要經(jīng)驗(yàn)積累。
  2、如果柱子取下來放置一段時(shí)間,需要做什么保護(hù)嗎?
  答:對(duì)一般的反相柱,也就是洗干凈后放到純甲醇(乙腈)或者是80%左右的甲醇(乙腈)水中,然后用堵頭塞緊柱兩頭,以免保存溶劑揮發(fā),應(yīng)該不需要做特殊的保護(hù)。
  3、安捷倫液相色譜柱技術(shù)的差距在哪里?
  答:液相色譜柱裝填實(shí)際上是有一定技巧和程序,可能還有一些運(yùn)氣。一般使用 高壓勻漿方法裝填。也就是能讓填料在溶劑內(nèi)均勻地懸浮。然后用瞬間高壓壓實(shí),這實(shí)際上用到了不同比例的勻漿液體,和合適的壓力。壓力太大,顆粒破碎,壓力太小,塔板數(shù)少。同時(shí)壓力需要穩(wěn)定,不然分布不均,拖尾嚴(yán)重。同時(shí)還有頭上平整程度。套上套,就可以用了。
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